N,N-Диметиланилин

Инчунин бо номи диметил тифениламин маълум аст, ки моеъи равѓании беранг то равшани зард дорад, бӯи тез дорад, дар ҳаво ё зери офтоб оксид шуданаш осон ва зе торик шудааст. Зичии нисбӣ (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, нуқтаи яхкунӣ 2,0 ℃, нуқтаи ҷӯшиш 193 ℃, нуқтаи дурахш (кушоӣ) 77 ℃, нуқтаи дурахши 317 ℃, часпакӣ (25 ℃) 15, 8, 20, 2,2 с 4 . Дар этанол, эфир, хлороформ, бензол ва дигар ҳалкунандаҳои органикӣ ҳал мешавад. Дар пайвастагиҳои гуногуни органикӣ ҳал мешавад. Каме дар об ҳал мешавад. Он сӯзишворӣ аст ва дар сурати оташи кушод сӯхта мешавад. Буғ ва ҳаво омехтаи таркандаро бо ҳадди таркиши 1,2% ~ 7,0% (ҳаҷм) ташкил медиҳанд. Он хеле заҳролуд аст ва гази заҳрноки анилин дар натиҷаи таҷзияи баланди энергияи гармӣ хориҷ мешавад. Он метавонад тавассути пӯст ҷаббида шавад ва боиси заҳролудшавӣ гардад, LD501410mg/kg, консентратсияи максималии иҷозатдодашуда дар ҳаво 5мг/м3 аст.
Усули нигоҳдорӣ
1.Эҳтиёткорӣ оид ба нигоҳдорӣ[25] Дар анбори салқин ва хуб вентилятсияшуда нигоҳ доред. Аз оташ ва манбаъҳои гармӣ дур нигоҳ доред. Контейнерро мӯҳр нигоҳ доред. Он бояд аз кислотаҳо, галогенҳо ва кимиёвии ошӣ ҷудо нигоҳ дошта шавад ва ҳеҷ гоҳ омехта карда нашавад. Бо навъхо ва микдори му-вофики техникам сухторхомушкунй мучаххаз карда шудааст. Минтақаи нигоҳдорӣ бояд бо таҷҳизоти муолиҷаи таъҷилӣ барои ихроҷ ва маводҳои мувофиқи паноҳгоҳ муҷаҳҳаз карда шавад.

2. Қабули барабан оҳан бастабанди мӯҳр, 180kg барои як барабан, ва захира дар ҷои хунук ва вентилятсия. Мутобиқи муқаррароти маводи сӯхтор ва заҳролуд нигоҳ доштан ва интиқол додан.
усули синтез
1. Бо реаксияи байни анилин ва метанол дар ҳузури кислотаи сулфат дар ҳарорати баланд ва фишори баланд ба даст меояд. Ҷараёни раванд: 1. Ба чойники реаксия 790 кг анилин, 625 кг метанол, 85 кг кислотаи сулфат (аммоний 100%) илова карда мешавад, ҳарорати назорат 210-215 ℃, фишор 3,1 МПа, барои 4 соат реаксия карда, баъд фишорро раҳо мекунанд, мавод ба чойник холӣ мешавад. сепаратор, безараргардонии гидроксиди натрийи 30% статикӣ ва намаки чоруми аммонийи поёнӣ ҷудо карда мешавад. Сипас дар ҳарорати 160 ℃, реаксияи гидролизии 0,7-0,9 МПа барои 3 соат, маҳсулоти гидролизӣ ва қабати болоии маводи равғанӣ бо шустани пас аз дистилятсияи вакууми маҳсулоти тайёр якҷоя карда мешаванд.

2. Бо истифода аз метанол ва анилин ҳамчун ашёи хом, он аз ҷониби катализатори алюминий дар ҳолати 200-250 ℃ бо метанол ва фишори атмосфераи зиёдатӣ синтез карда мешавад. Квота истеъмоли ашёи хом: анилин 790 кг/т, метанол 625 кг/т, кислотаи сулфат 85 кг/т. Дорои лабораторӣ метавонад анилинро бо триметилфосфат реаксия кунад.

3, анилин ва метанол омехта (n анилин: n метанол ≈ 1:3) ва тавассути насоси ченкунии мутақобилаи ғайрипулс бо суръати ҳаво 0,5 соат-1 ба реактори бо катализатор муҷаҳҳаз ворид карда мешавад, ҷараёни реаксия аввал ба шиша сепаратори газу моеъ, сепаратор дар зери моеъе, ки дар фосилаи муайян чамъ карда мешавад, барои тахлили хроматографи бароварда мешавад.

Дар соли 2001, Донишгоҳи Нанкай ва Тианҷин Руйкай Technology Development Co., Ltd. якҷоя як катализатори хеле самараноки анилини метилизатсияро таҳия карда, синтези марҳилаи газии N, N-диметил анилинро амалӣ карданд. Ин раванд чунин аст: Анилини моеъ бо метанол омехта, дар манораи бухоршавӣ бухор карда мешавад ва сипас ба реактори қубурӣ бо суръати ҳаво 0,5-1,0 соат-1 ворид карда мешавад (қабати устувори реактори қубурӣ бо наноборборшуда муҷаҳҳаз аст. -катализатори сахт) ва пайваста дар 250-300 ℃ зери фишори атмосфера истеҳсол мешавад, бо ҳосили DMA зиёда аз 96%.

Усули тозакунӣ: Он аксар вақт ифлосиҳо ба монанди анилин ва N-метил анилин дорад. N,N-диметиланилин дар 40% кислотаи сулфат маҳлул карда, бо буғи об дистилл карда мешавад. Гидроксиди натрий илова карда мешавад, то он ишқдор шавад. Дистилятсия бо буғи об идома дорад. Дистилятро ба қабатҳои обӣ ҷудо карда, бо гидроксиди калий хушк мекунанд. Дистилятсияи фишори муқаррарӣ дар ҳузури ангидриди уксусӣ гузаронида мешавад. Дистилятро бо об шуста, осори ангидриди уксусиро тоза карда, бо гидроксиди калий ва баъдан оксиди барий хушк мекунанд ва дар зери фишори паст дар ҳузури ҷараёни нитроген дистилятсия мекунанд. Усулҳои дигари тозакунии дистилят илова кардани ангидриди 10% сирко ва рефлюкс барои чанд соат барои хориҷ кардани аминҳои аввалия ва дуюмдараҷа иборатанд. Пас аз хунуккунӣ миқдори зиёдатии 20% кислотаи гидрохлорид илова карда мешавад ва бо эфир истихроҷ карда мешавад. Қабати кислотаи гидрохлоридӣ бо ишқдор ва сипас бо эфир истихроҷ карда мешавад ва қабати эфирро бо гидроксиди калий хушк карда, дар зери фишори паст дар зери ҷараёни нитроген дистилятсия мекунанд. N,N-диметиланилинро инчунин ба намаки кислотаи пикрин табдил дода, ба нуқтаи обшавии доимӣ дубора кристалл кардан ва сипас бо маҳлули гарми обии 10%-и гидроксиди натрий таҷзия кардан мумкин аст. Пас аз он бо эфир истихроҷ карда, шуста ва хушк карда, дар зери фишори паст дистилятсия карда мешавад.

5. Анилин, метанол ва кислотаи сулфат дар мутаносибан омехта, реаксияи конденсатсия дар автоклав, маҳсулоти реаксия бо барқароркунии релефи фишори метанол, илова кардани безараргардонии сілтӣ, ҷудокунӣ ва сипас бо фишори паст барои ба даст овардани маҳсулот.

6. N,N-dimethylaniline метавонад бо реаксияи метилизатсияи анилин ва trimethylphosphate тавлидшуда, ва он гоҳ бо эфир истихроҷ, хушк ва дистилл.

7. N,N-dimethylaniline метавонад дар қабати каталитикии катализатори Ziegler дар системаи мис-марганец ё системаи мис-синк-хром дар 280℃ бо омехтаи анилин ва метанол дар таносуби 1:3,5 синтез карда шавад. N, N-диметиланилини ба даст овардашуда дар ҳарорати 193-195 ℃ дар дастгоҳи дистилятсияи сутуни 54-таббача ҷамъоварӣ карда шуд ва ба шишаҳои шишагии қаҳваранг печонида шуд. Барои тайёр кардани N,N-диметиланилини холис, N,N-диметиланилинро бо гази нитроген ҳамчун гази интиқолдиҳанда ба хроматографи гази омодагӣ, ки сутуни фосфати металлӣ дорад, ворид кардан мумкин аст.