Аз як тараф, ихтироъ усули тозакунии 1,1,3-трихлорацетонро пешниҳод мекунад, ки дар он усул қадамҳои зеринро дар бар мегирад.

Флеш:

(1) 1,1, 3-трихлорацетони хом бо об омехташуда;

(2) Кристализатсияи дубораи маҳлули болоӣ пас аз истодан; Ҳамчунин

(3) кристаллҳои сахти аз нав кристаллшуда филтр карда шуда, бо об шуста мешаванд;

Дар ин ҷо, дар Қадами (1), таносуби вазни 1,1,3-трихлорацетони хом ба миқдори об 1 аст.0.1-2).

Беҳтараш, дар Қадами (1), таносуби вазни маҳсулоти хоми 1,1,3-трихлорацетон ба миқдори об метавонад 1 бошад:

(0.4-0.6), минбаъд ҳамчун 1:0.5 оптимизатсия карда шудааст; Дар ихтироъ, миқдори маҳсулоти хоми 1,1, 3-трихлорацетон ва об дар боло назорат карда мешавад.

Диапазони 1,1,3-трихлорацетони тозагии баландро ба даст овардан мумкин аст.

Мувофиқи ихтирои ҳозира, дар қадами (1), маҳсулоти хоми 1,1, 3-трихлорацетон ва обро дар ҳарорати 10-50℃ омода кардан мумкин аст.

Дар шароити мусоид барои 10-30 дақиқа омехта кунед ва сипас барои 10-30 дақиқа гузоред; Беҳтараш, дар Қадами (1), гуфта шудааст 1,1, 3-трихлорпропил

Кетони хом бо об дар ҳарорати 30-35℃ ба муддати 25-30 дақиқа омехта карда шуд ва сипас барои 10-15 дақиқа истода буд; Дар ихтирои ҳозира

, бо истифода аз хоми 1,1,3-трихлорацетон ҳамчун ашёи хом, дар чойники реаксия, бо об омехта карда, дар ҳарорати муайян пас аз истодан омехта карда мешавад

Деламинатсия. Пас аз деламинатсия, қабати поёнии равған асосан бо роҳи тоза кардани ифлосҳои дорои хлори баланд ва гузоштани маҳлули болоӣ барои истифодаи баъдӣ тоза карда мешавад.

Мувофиқи ихтироъ, дар қадами (1), 1,1, 3-трихлорацетони хом бо об омехта карда мешавад ва инчунин метавонад омехта карда шавад.

Шароите, ки дар он ягон маҳдудияти мушаххас барои шароит ва таҷҳизоти омехтакунӣ вуҷуд надорад, ба шарте ки 1,1, 3-трихлорацетон метавонад дағал бошад

Маҳсулотро бо об баробар омехта кардан мумкин аст. Беҳтараш суръати омехтакунӣ 100-300 айн/дақ бошад.

Дар ихтирои ҳозира, об афзалтар оби деионизатсияшуда аст.

Мувофиқи ихтироъ, дар марҳилаи (2), шароити рекристаллизатсия метавонад чунин бошад: ҳарорат аз 0 то 35℃, вақт аз 0,5 -

10 соат, беҳтараш, аз нав кристаллизатсия бо суръати омехтакунии 50-300 RPM анҷом дода мешавад; беҳтараш, рекнот

Инчунин дар раванди кристаллизатсия об илова карда мешавад, ки дар он об бо суръати 200-600 мл/дақ илова карда мешавад; Дар ин шароит, самаранокии аз нав кристаллизатсия

Мева мева хуб аст.

[0034] Аз ҷиҳати оптималӣ, шароити рекристаллизатсия инҳоянд: ҳарорати 10-15℃, вақти 2-3 соат ва шароити рекристаллизатсия.

Кристалл бо суръати 100-200 RPM омехта карда мешавад ва об бо суръати 300-500 мл/дақ илова карда мешавад.

Дар чунин шароит, таъсири рекристаллизатсия беҳтар аст.

Дар ихтирои мазкур, ҳарорати аз нав кристаллизатсияшуда, ки дар қадами (2) тавсиф шудааст, нисбат ба ҳарорати 1,1,3-трихлорацетон дар қадами (1) пасттар аст.

Ҳарорате, ки дар он маҳсулот бо об омехта мешавад.

Мувофиқи ихтироъ, дар Қадами (3), омехтаи реаксия пас аз Қадами (2) метавонад бо фишори пӯшида филтр карда шавад, ё

Кристаллҳои сахт бо роҳи пахш кардан мустақиман тавассути табақи ҷумбонидан дар поёни реактор ба даст оварда мешаванд. Дар ихтирои ҳозира, беҳтараш ҳаво ва/ё нитроген истифода шаванд.

Филтратсияи фишор, беҳтар аст, ки азотро барои филтратсияи фишор истифода баред ва фишор метавонад 0.1-0.2 МПа, беҳтараш 0.12 бошад -

0. 18 мПа.

Мувофиқи ихтироъ, кристалли таҳшиншуда пас аз филтратсияи фишорӣ бо об шуста мешавад, ки дар он оби мазкур шуста мешавад.

Маҳдудияти мушаххас вуҷуд надорад, масалан, шумо метавонед 1-2 кг шустушӯи обро дар ҳолати ҳарорати 2-25℃ интихоб кунед ва пошед

Маҳдудияти мушаххаси суръат вуҷуд надорад.

Мувофиқи ихтироъ, тозагии маҳсулоти хоми 1,1, 3-трихлорацетон метавонад 50-65% вазн бошад.

Саҳифаҳои 3/6 дастур

5

CN 109516908 A

5

Аз тарафи дигар, ихтирои ҳозира инчунин кислотаи фолийро таъмин мекунад, ки бо ҳар яке аз усулҳои дар боло тавсифшуда омода карда мешавад.

Барои тайёр кардани кислотаи фолий маҳлули обии 1,1,3-трихлорацетон мустақиман истифода мешавад.

Амалиёти усули тозакунии ихтироъ, ба монанди истихроҷи қабатӣ, филтратсияи кристаллӣ ва ғайра, метавонад дар системаи пӯшида анҷом дода шавад.

Ба муҳити зист зараровар нест ва истеҳсоли оби партовро хеле кам мекунад, ҳалкунандаҳои органикӣ ва гази партовҳои органикӣ партов нестанд; Илова бар ин, усули тозакунӣ

Ҳалкунандаҳои органикӣ ворид карда намешаванд ва ифлосиҳои баланди хлор ҳангоми раванди тозакунӣ хориҷ карда мешаванд, аз ин рӯ, ба сифати кислотаи фолий хатаре вуҷуд надорад.

Дар ин усул об ҳамчун ҳалкунандаи кристаллизатсия истифода мешавад ва маҳлули обии тозашудаи 1,1,3-трихлорацетон мустақиман барои истеҳсоли кислотаи фолий истифода мешавад.

Ҳосили умумии кислотаи фолийро метавон 5% вазн зиёд кард ва покӣ аз 99,2% вазн зиёдтар аст, ки метавонад сифати баландро ба даст орад.

Аз кислотаи фолий.

Ихтироъ бо истифода аз вариантҳои дар зер овардашуда муфассал тавсиф шудааст.

[0042] Дар вариантҳо ва таносубҳои зерин, агар тартиби дигаре пешбинӣ нашуда бошад, маводҳои истифодашуда тавассути хариди тиҷоратӣ дастрасанд, агар тартиби дигаре пешбинӣ нашуда бошад.

Усули истифодашуда дар ин соҳа усули анъанавӣ аст.

Модели хроматографияи газӣ GC-2014 буд, ки аз ширкати Shimadzu харидорӣ шуда буд.

1,1, 3-трихлорацетон, ки бо усули тозакунии ихтирои ҳозира [0047] омода шудааст, дар реактори 50-литрӣ, ки бо табақи филтрӣ дар поён муҷаҳҳаз шудааст, тоза карда мешавад [0048]. Аввалан, покии 1,1 аз рӯи вазн 65% аст, 3-трихлорацетон 20 кг ва об 10 кг дар чойники реактивӣ бо 24 дар давоми 12 дақиқа омехта карда мешавад, ки дар он суръати омехтакунӣ 200 р/дақ аст, дар раванди омехтакунӣ об илова карда мешавад, об бо суръати 300 мл/дақ илова карда мешавад ва сипас омехта 10 дақиқа истода, аз қабати поёнии равған ҷудо карда мешавад ва ифлосҳои баланди хлор тоза карда мешаванд; Дуюм, ҳарорати маҳлули болоии қабатӣ то 5 паст карда шуда, 2 соат бо суръати омехтакунии 100 р/дақ омехта карда мешавад. Сипас, кристалли сахт мустақиман тавассути табақи филтркунӣ дар поёни чойники реактивӣ тавассути филтратсияи фишори нитроген дар фишори 0,1 МПа ба даст оварда мешавад ва сипас бо 2 кг оби хунук пошида ва шуста мешавад. Вазни таршудаи 1,1,3-трихлорацетон 9,8 кг ва холиси хроматографӣ (ХХ) 96,8% вазнро ташкил дод [0051]. Амалиёти дар ин усули тозакунӣ иштироккунанда, ба монанди табақабандии статикӣ, тоза кардани ифлосҳои хлори баланд, кристаллизатсия, филтратсия ва шустани об, метавонад дар системаи пӯшидаи бадан анҷом дода шавад, ки аз ҷиҳати экологӣ тоза буда, тавлиди оби партовро хеле кам мекунад ва ҳалкунандаи органикии партов ва гази партови органикиро ба вуҷуд намеорад [0052]. Илова бар ин, азбаски усули тозакунӣ бидуни ворид кардани ҳалкунандаи органикӣ ва хлори баланд барои тоза кардани ифлосӣ дар раванди тозакунӣ, ба сифати кислотаи фолий хатари сифатӣ надорад, балки инчунин бо мисоли татбиқи омодасозии кислотаи фолий, ки бо оби ацетон, ки мустақиман дар истеҳсолот ҳал карда мешавад, пайваст карда шудааст, кислотаи фолийро барои беҳтар кардани ҳосили умумӣ 5 вазн, покии 99 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 5 вазн, 6 ... Дар давоми 15 дақиқа, аз қабати поёнии равған ҷудо карда, ифлосҳои хлори баланд тоза карда шуданд; Дуюм, ҳарорати маҳлули қабати болоӣ пас аз табақабандӣ то 20 паст карда шуд ва суръати омехтакунӣ барои 0,5 соат 200 р/дақ буд. Сипас, кристалли сахт мустақиман тавассути табақи ҷумбонидан дар поёни реактор тавассути филтратсияи фишори нитроген дар фишори 0,2 МПа ба даст оварда шуд. Сипас, кристалли сахт пошида ва бо 1 кг оби хунуки 25 шуста шуд ва вазни тар 1,1,3-трихлорацетон бо усули коҳиш 8,2 кг буд. Усули тозакунӣ, ки дар тоза кардани ифлосҳои дорои хлори баланд, кристаллизатсия, филтратсия ва шустани об истифода мешавад, метавонад дар системаи пӯшидаи бадан анҷом дода шавад, муҳити корӣ дӯстона аст ва тавлиди оби партовро хеле кам мекунад, ҳалкунандаи органикии партов ва гази партови органикӣ нест [0060]. Илова бар ин, азбаски ин усул ҳалкунандаҳои органикиро ворид намекунад ва ифлосҳои дорои хлори баландро дар раванди тозакунӣ хориҷ мекунад, хатари сифат ба сифати кислотаи фолий вуҷуд надорад ва 1,1,3-трихлорацетон, ки бо мисоли 2 омода шудааст, дар об ҳал карда мешавад ва мустақиман дар истеҳсоли кислотаи фолий истифода мешавад, ки ҳосили умумии кислотаи фолийро 4,9% аз рӯи вазн зиёд мекунад ва ба тозагии 99 мерасад. Дар ин таҷассум гуфта мешавад, ки 1,1,3-трихлорацетон, ки бо усули тозакунии ихтирои ҳозира [0063] омода шудааст, дар реактори 50-литрӣ тоза карда мешавад. дар поён бо табақчаи филтрӣ муҷаҳҳаз шудааст [0064]. Аввалан, 1,1 бо покии 60%, 3-трихлорацетон 20 кг бо об 40 кг дар чойники реаксия омехта карда, дар давоми 30 дақиқа дар 15 омехта карда шуд, суръати омехтакунӣ 100 р/дақ, дар раванди омехтакунӣ об илова карда шуд, об бо суръати 500 мл/дақ ва сипас омехта барои 30 дақиқа истода, аз қабати поёнии равған ҷудо карда шуд, ифлосҳои баланди хлор тоза карда шуданд; Дуюм, ҳарорати маҳлули қабати болоӣ пас аз табақабандӣ то 10 паст карда шуд ва суръати омехтакунӣ барои 10 соат 100 р/дақ буд. Сипас, кристалли сахт мустақиман тавассути табақчаи филтркунӣ дар поёни реактор тавассути филтратсияи фишори нитроген дар фишори 0,2 МПа ба даст оварда шуд ва сипас бо 1 кг 5 оби хунук пошида ва шуста шуд. Вазни таршудаи 1,1,3-трихлорацетон 6,9 кг ва холиси хроматографӣ (ХХ) 98,3% аз рӯи вазн буд [0067]. Амалиёти дар ин усули тозакунӣ иштироккунанда, ба монанди табақабандии статикӣ, тоза кардани ифлосҳои баланди хлор, кристаллизатсия, филтратсия ва шустани об, метавонад дар системаи пӯшидаи бадан анҷом дода шавад, ки муҳити кории дӯстона дорад ва тавлиди оби партовро хеле кам мекунад ва ҳалкунандаи органикии партов ва гази партови органикиро ба вуҷуд намеорад [0068]. Илова бар ин, азбаски усули тозакунӣ бидуни ворид кардани ҳалкунандаи органикӣ ва хлори баланд барои тоза кардани ифлосӣ дар раванди тозакунӣ, ба сифати кислотаи фолий хатари сифатӣ надорад ва масалан, 3 тайёр кардани 1, 1, 3 - бо ацетон пайваст карда мешавад, об барои ҳал кардан, ки мустақиман дар истеҳсоли кислотаи фолий истифода мешавад, кислотаи фолийро барои беҳтар кардани ҳосили умумӣ 5,3 вазн, покӣ 99,2 вазн, барои таносуби 1 [0070] 1,1, 3-трихлорацетон мувофиқи усули таҷассуми 1 тоза карда мешавад, ба истиснои он ки дар қадами (1) об истифода намешавад, ба ҷои он ҳалкунандаҳои органикӣ истифода шуданд. Дар натиҷа, 1,1, 3-трихлорацетони тайёршуда дар об ҳал карда шуд ва мустақиман дар истеҳсоли кислотаи фолий истифода шуд. Ҳосили умумии кислотаи фолий танҳо 2% аз рӯи вазн зиёд карда шуд ва покӣ 95% аз рӯи вазн буд. Илова бар ин, бо сабаби ворид кардани ҳалкунандаҳои органикӣ дар ин усули тозакунӣ, хатари сифат ба сифати кислотаи фолий [0071] дар таносуби 2 [0072] вуҷуд дорад. 1,1, 3-трихлорацетон мувофиқи усули дар мисоли 1 овардашуда тоза карда мешавад. Фарқият дар он аст, ки дар Қадами (1) миқдори об 50 кг аст, ки боиси афзоиши назарраси ҳосилшавии оби партов ва коҳиши 1 мегардад. Ҳосили кристаллҳои 1,1, 3-трихлорацетон дар об ҳал карда шуда, мустақиман дар истеҳсоли кислотаи фолий истифода мешуд, ки дар натиҷа ҳосили умумии кислотаи фолий танҳо 5,6% аз рӯи вазн зиёд шуд ва покӣ 99,6% аз рӯи вазн [0073] дар муқоиса бо таносуби 3 [0074] буд. 1,1 бо усули Мисоли 1 тоза карда шуд, 3-трихлорацетон, фарқият дар он аст, ки дар қадами (1), гетеропластиди дорои хлори баланд хориҷ карда намешавад, натиҷаи тайёр кардани 1,1, 3-трихлорацетон шумораи зиёди пайвастагиҳои хлордорро дар бар мегирад, хатари кислотаи фолий ба сифат [0075] Мувофиқи мисоли дар боло овардашуда 1-3 ва натиҷаи миқёси 1-3 аст: усули тозакунӣ филтри кристаллии қабатдорро дар бар мегирад, то ифлосҳои дорои хлори баландро тоза кунад, амалиётҳои шустан, ба монанди ҳама чиз ба ҷуз дар системаи ҳавоногузар, муҳити кории дӯстона ва коҳиши пайдоиши оби партов, гази партов, ҳалкунандаи органикӣ ва органикиро ба вуҷуд намеорад. Илова бар ин, бо татбиқи ҳолати 1 тайёр кардани 1, 1), 3-трихлорацетон, дар китоби 5/6 саҳифаи 7 CN 109516908 A 7 маҳлули обӣ, ки мустақиман дар истеҳсоли кислотаи фолий истифода мешавад, ҳосили умумии кислотаи фолийро 5% аз рӯи вазн зиёд мекунад, покӣ 99,2% аз рӯи вазн дар боло аст; Ғайр аз ин, азбаски усули тозакунӣ ҳалкунандаи органикиро ҷорӣ намекунад, ба сифати кислотаи фолий хатаре вуҷуд надорад. Ғайр аз ин, усули тозакунӣ обро ҳамчун ҳалкунандаи кристаллизатсия истифода мебарад ва маҳлули обии тозашудаи 1,1,3-трихлорацетон мустақиман дар истеҳсоли кислотаи фолий истифода мешавад ва аксуламалҳои манфиро кам мекунад.

Директори генералии Афина

Ватсап/wechat:+86 13805212761

MIT–Ширкати саноатии IVY LTD

Мудири Иҷрои@mit-ivy.com

Илова кардан：Вилояти Цзянсу, Чин