калимаи калидӣ

Бензин; Иловаҳо; анилин; хроматографияи газ;

1. муқаддима Дар робита ба маҳдуд кардани энергияи нафтии ватанӣ ва технологияи коркарди он маҳсулоти нафтие, ки дар корхонаҳои коркарди нафт истеҳсол мекунанд, дар бозор нокифоя мебошанд, ки ин боиси зиёд шудани миқдори зиёди маҳсулоти нафтии омехта дар бозор мегардад. Бензини омехтаи муқаррарӣ асосан бо нафти омехтаи хушбӯй (равғани сабук) ҳамчун ашёи хом омехта карда мешавад. Бо вуҷуди ин, дар заминаи нархи баланди ашёи хом ва зиёд кардани фоида пайвастагиҳои анилин аксар вақт ҳамчун иловаҳои ғайримуқаррарии бензин истифода мешаванд. Барои он ки шохиси сифати бензин бо чунин иловањо ба стандарти миллии бензини автомобилї љавобгў бошад, масалан, илова намудани 1% (ќиссаи масса) N-метиланилин метавонад шумораи октанро 2-4 адад зиёд кунад [1]. Бо вуҷуди ин, иловаҳои анилин барои ҳаракат ва бехатарии воситаҳои нақлиёт хатари эҳтимолӣ доранд ва N-метиланилинҳо пайвастагиҳои нитроген доранд, ки боиси зиёд шудани миқдори оксидҳои нитроген дар ихроҷи мошинҳо шуда, ба муҳити атмосфера ва саломатии одамон таъсири манфӣ мерасонанд. . Ба ҷузъҳои асосии иловаҳои анилин анилин, N-метиланилин, о-метиланилин, п-метиланилин, м-метиланилин ва N, n-диметиланилин дохил мешаванд. Дар айни замон усулҳои маъмули ошкор кардани пайвастагиҳои метиланилин аз спектрофотометрияи нафталиндиэтиламин, муайянкунии гази хроматография-хамилюминессенси нитроген, хроматографияи моеъи баландсифат ва ғайра иборатанд [2-4]. Спектрофотометрияи анъанавии нафталин диэтиламин ба натиҷаи муайянкунӣ бо сабаби пайдоиши реаксияи тараф халал мерасонад ва усули HPLC ногузир аз дахолати матритсаи бензин таъсир мерасонад.

Усули муайянкунии гази хроматограф-нитрогени химилюминессенсия тайёр кардани детектори гаронбаҳои нитрогенро талаб мекунад, ки метавонад нитрогенро интихобан муайян кунад. Стандарти миллии ба наздикӣ таҳияшуда (ҳанӯз нашр нашудааст) "Хроматографияи газ барои муайян кардани пайвастагиҳои оксидҳо ва пайвастагиҳои анилин дар бензин" инчунин усули таҳлилро бо истифода аз гузариш ба ду сутуни қутбҳои муқобил бо истифода аз детектори маъмул ва нисбатан арзони шӯълаи ионҳои гидроген тавсиф мекунад. Барои ин усул, ThermoFisher Scientific як ҳуҷҷати дархостро нашр кардааст (Application Notes C GC-50). Ҳамчун соддагардонӣ, ин ҳуҷҷат усули тезтари сутуни ягонаро дар асоси стандарти маҳаллии DB37/T-2650, ки аз ҷониби музофоти Шандонг дар соли 2015 бароварда шудааст, ҷорӣ мекунад [5]. Натиҷаҳо нишон медиҳанд, ки ин усул осон аст, ки такроршавандагии хуб ва дақиқии баланд аст. Ҳамзамон, усул барои ҳалли масъалаи дахолати миқдори анилин аз рӯи таркиби матритсаи бензин оптимизатсия карда шуд.

2. Баррасии принсипи усул Дар сутуни полярии полиэтиленгликоли (PEG) пайвастагиҳои анилин дар бензини автомобилӣ аз матритсаи бензин ҷудо карда шуда, ацетофенон ҳамчун стандарти дохилӣ истифода мешуданд. Миқдори анилин, N-метиланилин, о-метиланилин, п-метиланилин, м-толуидин ва N, n-диметиланилин дар бензини автомобилӣ тавассути хроматографи гази муҷаҳҳаз бо детектори ионизатсияи шӯъла (FID) муайян карда шуд ва консентратсияи ҳар як компонент муайян карда шуд. бо истинод ба стандарти дохилӣ ҳисоб карда мешавад.

3. Асбобҳо

3.1 Trace 1300E гази хроматограф бо вуруди шунт/шунт,

Намунагирандаи автоматии AS1310, Детектори ионизатсияи аланга (FID);

3.2 Нармафзори Хамелеон

3.3 Микрошприц: иқтидори 10uL.

4. Реактивҳо ва маводҳо

4.1 Сутун: Сутуни қутбӣ, TG-Wax, дарозии сутун 60м,

Диаметри дарунӣ 0,25 мм, ғафсии филми моеъ 0,25 мкм

4.2 Агар тартиби дигаре пешбинӣ нашуда бошад, реагентҳои дар ин усул истифодашаванда аз ҷиҳати таҳлилӣ пок ва иҷозатдодашуда мебошанд

Дигар реагентҳои тозагии баландтарро истифода баред.

Реактивҳое, ки барои мақсадҳои сифатӣ ва миқдорӣ истифода мешаванд, аз ҷумла анилин (Ca №62-53-3), N-

Метиланилин (CAS № 100-61-8), о-метиланилин (CAS № 95-53-4),

П-метиланилин (CAS#106-49-0), м-метиланилин (CAS#188-44-)

1) ва N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), стандарти дохилӣ фенилен буд

Кетон (CASA № 96-86-2).

5. Усулҳои таҷрибавӣ

5.1 Таъсиси хатти стандартӣ

5.1.1 Тайёр кардани маҳлули стандартӣ: Ҳама моддаҳои стандартӣ изооктан мебошанд (хроматографии тоза)

Маҳлул, мутаносибан бо шаш моддаи анилин дар 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1%,

Барои намунаҳои стандартӣ дар сатҳҳои 1,5% ва 2%, барои маълумоти муфассал оид ба консентратсия нигаред ба Ҷадвали 1.

Ҷадвали 1. Ҷадвали стандартии консентратсияи намуна

5.1.2Намунаҳои стандартӣ тибқи усули GC дар ҷадвали 2 таҳлил карда шуданд

Љадвали 2. Усули GC

5.1.3 Сифатӣ: Компонентҳо мувофиқи вақти нигоҳдории ҳар як ҷузъи сифатӣ мебошанд ва хроматограммаи намунаи стандартии навъи маъмулӣ (сатҳи консентратсияи 0,1%) дар расми 1 нишон дода шудааст.

Расми 1. Хроматограммаи намунаи стандартӣ

5.1.4 Муқаррар кардани хатти стандартӣ. Усули калибрченкуниро дар усули коркарди додаҳо дар нармафзори Chameleon таҳрир кунед, навъи калибрченкунӣ хаттӣ аст (аз рӯи пайдоиш маҷбурӣ нест), навъи арзёбӣ майдони қуллаи баланд ва стандарти дохилӣ тағйирёбанда аст. Муодилаи каҷи стандартӣ ва коэффисиенти коррелятсияи хаттии ҳар як ҷузъ дар ҷадвали 3 ва хати каҷи стандартии ҳар як ҷузъ дар расми 2-7 нишон дода шудааст.

ҷадвали 3. Маълумоти каҷи калибрченкунӣ

5.1.5 Ҳисобкунии натиҷа: Таносуби майдони қуллаи ҳар як компонент ба майдони қуллаи ацетофенон ҳисоб карда шуд. Ҳиссаи ҳаҷми массаи ҳар як ҷузъе, ки ба таносуб мувофиқ аст, аз хатти мувофиқи ислоҳ хонда мешавад ва натиҷа то 0,01% дақиқ аст.

6. Натиҷа ва Гуфтугӯ

6.1 Каҷи стандартӣ: Каҷи стандартӣ аз ҷониби 6 маҳсулоти стандартӣ муқаррар карда мешавад, диапазони консентратсияи ҳаҷм аз 0,01% то 2,0% ва коэффисиенти коррелятсияи хатӣ R2 мутаносибан аз 0,999 зиёдтар аст (барои тафсилот ба Ҷадвали 3 нигаред).。

6.2 Тафтиши усул ва оптимизатсия: Дар муқоиса бо усули гузариши деканҳо, усули як сутуни дар ин мақола ҷорӣшуда бартариҳои арзон, кори оддӣ ва такрорпазирии баланд дорад. Бо вуҷуди ин, баъзе ҷузъҳои матритсаи бензин метавонанд ба пайвастагиҳои анилин таъсир расонанд.

Масалан, тибқи усули дар ин мақола тавсифшуда, ҳангоми санҷиши намунаи холии матритсаи бензин маълум мешавад, ки пас аз муқоиса бо хроматограммаи намунаи стандартӣ, қуллаи тақрибан 0,04 дақиқа мавҷуд аст (барои қуллаи қулла 0,07мин) аз ҷузъи анилинии маҳсулоти стандартӣ, ки ба таҳлили анилин халал мерасонад. (нигаред ба расми 2)

3

АНҶИР. 2. Муқоиса байни спектрҳои маҳлули стандартии анилин ва спектрҳои матритсаи холии бензин

Барои тасдиқи он, ки ин модда анилин нест ва дахолатро ба миқдори анилин бартараф созед. Усули ин мақола оптимизатсия карда шудааст ва раванди баландшавии ҳарорати барнома мебошад

Тавсифи DB37/T-2650 аз 5℃/дақ ба 4℃/дақ тағйир ёфт. Намунаҳои матритсаи бензин бо намунаҳои стандартӣ бо ин усул таҳлил карда шуданд. Чунон ки аз РАСМ дида мешавад. 3,

Усули оптимизатсияшуда метавонад ин ҷузъро аз анилин дар матритсаи бензин ҷудо кунад ва минбаъд исбот мекунад, ки намунаи нафтро бо усули DB37/T-2650 гирифтан мумкин аст.

Қуллаи 21.905 дақиқа анилин набуд. Гурӯҳи интерференсия нафталин бо роҳи масс-спектрометрияи сифатӣ ва муқоисаи стандартӣ муайян карда шуд.

АНҶИР. 3. Муқоисаи спектрҳои намунаҳои нафт, намунаҳои анилин ва матритсаи бензин (усули оптимизатсияшуда)

6.2 Сатҳи барқароршавӣ ва таҷрибаи дақиқ: Таҷрибаи стандартии суръати барқароршавӣ бо матритсаи холии бензин гузаронида шуд ва суръати стандартии барқарорсозӣ бо сатҳи иловагии 100ppm иҷро карда шуд (n = 5). Натиҷаҳо дар ҷадвали 4 нишон дода шудаанд.

ҷадвали 4. Сатҳи барқароршавӣ ва натиҷаҳои санҷиши такрорӣ

7.хулоса

Ин таҷриба ба стандарти маҳаллии DB37/T-2650-и музофоти Шандонг дахл дорад ва детектори FID-ро барои муайян кардани пайвастагиҳои анилин дар бензин қабул мекунад. Усули оддӣ ва натиҷа боэътимод аст. Гарчанде ки дахолат дар таҳлили воқеӣ метавонад истифода шавад, дахолати нафталин дар баъзе субстратҳои бензин ба таҳлили анилинро тавассути оптимизатсияи шароит пешгирӣ кардан мумкин аст.

Иқтибосҳо:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan ва дигарон. Муайян кардани иловаҳои метиланилин дар бензини моторӣ тавассути хроматографияи газ [J]. Лабораторияи спектр, 2012, ҷилди 29, нашри 6, 3564-3567.

［2］Чжан Маолин, Л.И.Баодинг, Чжан Юфа. Тадқиқот оид ба муайян кардани N-метиланилин тавассути спектрофотометрия [J]. Маҷаллаи Донишгоҳи ғаллаи Zhengzhou, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Лю Баомин, ЛЮ Мингонг, Сю Хонг ва дигарон. Тадқиқот оид ба муайян кардани ҳамзамон анилин, N-метиланилин ва N, N-диметиланилин дар ҳаво тавассути хроматографияи моеъи баландсифат [J]. Маҷаллаи Чин оид ба назорати саломатӣ, 2009, 19 (8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Тақсимоти пайвастагиҳои нитрогендор дар бензини каталитикӣ бо роҳи хроматографияи газ-Муайянкунии химилюминессенси нитроген [J]. Хроматография, 2010, 28(4): 336 - 340

DB37/T-2650, Муайян кардани пайвастагиҳои анилин дар бензини автомобилӣ тавассути хроматографияи газ